中国汽车工程学会汽车防腐老化分会(C&AP Committee of SAE-China)第三届学术年会定于2017年12月5日至8日在长沙举行。会议主题:聚会、交流、友谊、共同进步。欢迎汽车防腐老化领域的研究人员、技术人员和管理人员,如汽车企业、零部件企业、材料企业、检测机构、科研机构、高校等。
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【通知】关于召开2017中国汽车工程学会汽车防腐老化分会长沙年会的通知
H13钢QPQ处理工艺及耐磨性
叶宏[1],雷临苹,朱涛,季涵涛
(重庆理工大学,重庆 )
摘要:目的 研究540℃氮化温度下,QPQ处理对H影响13钢的耐磨性,选择最佳氮化时间。方法 通过SEM、EDS、XRD分别测试了H13钢QPQ处理后渗层微组织形状、成分分布和物相组成。HVS-显微硬度计1000,MFFT-R4000高速往复摩擦磨损试验H13钢基体与540℃氮化时间不同QPQ分析研究了试样渗层的厚度、硬度分布和耐磨性。QPQ处理后,H13钢由表面向心部依次形成均匀致密的(Fe3O4)氧化膜,高硬度(ε-Fe3N、CrN)化合物层、(α-Fe、Cr2N)扩散层稳定。N原子均匀分布在渗层内。显微硬度沿截面呈良好的梯度分布。℃×4h在氮化工艺下,渗层表面硬度达到最大值(1173HV0.1)比基体(498HV0.1)提高2.4倍左右。磨损量仅为基体1/13。H13钢磨损表面有严重的犁沟效应和大量的磨屑,表现为典型的磨粒磨损伴有少量粘附磨损。QPQ试样磨损表面只有少量浅划痕伴有轻微疤痕凹坑,为粘着磨损。QPQ处理H13钢的耐磨性显著提高,其中540℃×4h氮化工艺所得性能最优。
关键词:H13钢;QPQ;成分分布;渗层厚度、硬度、耐磨性
H13钢一般用于具有较高的热硬度、冲击韧性、耐磨性和切割加工性,一般用于热锻、热挤压、压铸模具制造,是一种应用广泛、具有代表性的热模具钢[1-2]。在服务过程中,长期受高温周期性交变的影响,表面受到一定程度的磨损和腐蚀,这些现象大多始于工件表面,因此表面处理技术得到了改进H13钢性能,延长使用寿命,意义重大[3-4]。
QPQ盐浴复合处理的基本过程是在氮化盐浴和氧化盐浴中处理工件,大大提高了工件的耐磨性和耐腐蚀性。该技术已广泛应用于汽车、摩托车、机床、工程机械、枪械、模具等行业[5-8]。美国通用电器、德国大众和梅赛德斯-奔驰、日本本田和丰田等跨国公司都引进了该技术,具有良好的经济效益。H研究13钢作为热作模具钢的代表QPQ对热作模具钢的应用具有理论和指导意义[9-12]。
1 试验材料及方法
1.1 试验材料
试验以H13钢是基体材料,其化学成分(wt.%)为0.32~0.45C,0.8~1.2Si,0.2~0.5Mn,4.75~5.50Cr,1.10~1.75Mo,0.8~1.2V,P,S≤0.03,Fe余量。预热处理为1050℃油淬,580℃回火两次,硬度48HRC,试样尺寸20mm×10mm×10mm。
1.2 试验方法
主要研究氮化时间对渗层组织和性能的影响。QPQ复合处理的工艺流程为:清洗→预热→盐浴
渗氮→盐浴氧化→去盐清洗→干燥→本实验主要研究540℃不同氮化时间对渗层性能的影响如图1所示。
用线切割将QPQ试样沿截面截开,依次使用2000#~2000#SiC砂纸打磨抛光;4%硝酸酒精溶液作为腐蚀剂值得金相样品。JSM-6460LV扫描电镜及其自身的能谱仪(EDS),分别观察分析渗透截面的微观形状、渗透厚度和微元素的分布;使用HVS-1000显微硬度计测试渗层硬度分布。1000载荷g,保压时间10s;采用DX-2500型X射线衍射器,从表面到基体的对试样每隔5次μm进行分层XRD物相测试分析。测试参数为:Cu靶Kα射线,管电压35kV,管电流25mA,扫描速度0.06°/s,扫描角度,20°~90°;采用MFFT-R4000高速往复摩擦磨损试验仪测试基体和渗层的磨损特性Si3N4,载荷5N,频率2HZ,时间20min,滑动距离10mm。
2 试验结果及分析
2.1 渗层形状及渗层厚度
图2为H13钢QPQ处理截面SEM照片,表1扫描图2中各区域点的相应成分分布表。从图中可以清楚地观察到,渗透组织从表面向心部分依次为氧化膜层、化合物层和扩散层。其中,化合物与氧化物层之间有一定厚度的海绵状多孔松散层,随着化合物层厚度的增加,松散度越严重。渗透层厚度均匀,无明显缺陷,扩散层内有大量小针氮化物沉淀。表1点的扫描结果显示,1区域有一定数量的O、N随表面距离增加元素,O元素逐渐消失,N原子质量比降低,Cr、Si、Fe等H13钢基体元素含量呈上升趋势。N元素随着扩散距离的增加而减少H13钢渗层梯度分布良好。
图3为540℃氮化时间不同QPQ处理渗层厚度。从图中可以看出,在一定的氮化温度下,随着氮化时间的延长,化合物层厚度和扩散层厚度呈先降后增大的变化趋势。h最低。到目前为止,随着时间的推移,化合物层的厚度正在缓慢增加。与化合物层的厚度相比,扩散层的厚度迅速增加,几乎呈直线增加。主要原因是H13钢基体存在Cr、以及Mo、V等合金元素会增加N在α-Fe扩散层组织主要由中溶解度组成N在α-Fe过饱和固溶体的组成促进了扩散层的形成。
2.2 XRD分析
图4为H13钢540℃×4h盐浴氮化工艺下渗层逐层XRD图谱。结果表明,经QPQ试样表面处理后主要由试样表面处理Fe3O4、CrN、Fe2N、ε-Fe3N等相组成;距表面5μm少量针状渗层出现在渗层中γ-Fe4N氮化物过渡相和Cr2N合金氮化物,而Fe3O4物相明显减少,Fe2N完全消失;距表面10μm以后,Fe3O4、ε-Fe3N、γ-Fe4N、CrN相完全消失,大量形成开始形成α-Fe、Cr2N物相组成的组织与表1点的扫描结果一致。造成这种变化的主要原因如下:O原子主要存在于表面氧化层中Fe结合形成致密Fe3O四氧化膜。随扩散距离的增加,N趋势呈下降趋势。高浓度。N势下,N原子容易扩散到Fe点阵间隙结合形成高硬度、高耐磨性Fe2N、ε-Fe3N、CrN相,随N随着潜力的逐渐降低,会出现少量硬度低、韧性好的情况γ-Fe4N过渡相、Cr2N氮化物,在化合物层与扩散层的交界处,N当化合物不足以形成时,N原子进入Fe晶格内部形成N在α-Fe随着扩散距离的增加,中过饱和固溶体[13]N势梯较小,形成稳定性α-Fe、Cr2N物相[14]。
2.3 渗层硬度和耐磨性
2.3.1渗层硬度
图5为H不同氮化时间的13钢QPQ硬度梯度分布曲线沿深层方向处理和基体样品。结果表明,经QPQ处理后H13钢的显微硬度显著提高。渗层硬度的提高主要在于大量N元素渗入Fe晶格内部形成高硬度ε-Fe3N、γ-Fe4N氮化物的固溶强化作用H13钢基材中存在的合金元素Cr与N元素具有很强的亲和力,容易通过弥散强化形成CrN、Cr2N同时,还有稳定的高硬度合金氮化物,Fe的晶格由BCC转化为HCP;其次,我们还可以观察到从表面到心脏的显微硬度升后逐渐降低的趋势,并呈良好的梯度分布。根据表面60~70μm硬度突然下降是由于高硬度氮化物的减少。随着氮化时间的延长,N在2~4h样品表面硬度呈明显增加趋势,4h渗层表面硬度达到最大值HV0.1)比基体(498HV0.1)增加2.大约4倍。接下来的5~6h样品的硬度峰值在一定程度上下降并向内移动。这是因为随着氮化时间的延长,高硬度氮化物颗粒组织变厚,化合物表面的多孔疏松层逐渐变宽和加重。
2.3.2渗层摩擦磨损特性
图6为H13钢基体与QPQ处理磨损损失和磨损形状。(a)知,H13钢基体磨损重.3mg)远大于QPQ处理试样(1.0mg以下)。随着氮化时间的延长,磨损量先降后升,4h达到最小(0.4mg),为基体(5.3mg)大约13倍。耐磨性显著提高,符合硬度变化规律。通过对比图6(b,c)磨损形貌,H13钢基体磨损表面有大面积犁沟划痕,并伴有一定量的碎屑脱落。典型的磨粒磨损伴有少量粘附磨损;QPQ处理样品磨损表面只有少量浅划痕,伴有轻微疤痕坑,粘附磨损。原因是未处理样品表面硬度低,摩擦副硬度偏差大,相对承载能力差。在磨削过程中,磨削材料表面的微凸体很容易楔入样品表面,形成明显的犁沟。QPQ工艺处理后,CrN和Fe2-3N高硬度、高耐磨氮化物和低摩擦系数Fe3O4形成于H13钢表面具有良好的耐磨性。
3结论
1) H13钢QPQ氧化膜层、化合物层和扩散层组织由表面向心形成。表面主要由Fe3O4、CrN、Fe2N、ε-Fe3N等物相组成,少量的次表层γ-Fe4N在扩散层形成稳定的过渡阶段α-Fe、Cr2N物相。
2) H13钢QPQ处理后渗层硬度大大提高,540℃×4h盐浴氮化工艺下,渗层表面硬度达到最大值(1173HV0.1)比基体(498HV0.1)增加2.4倍左右。渗层表面的磨损量也有相同的变化规律。
3) 540℃×4h盐浴氮化处理,渗层性能最好。