Alloy 22激光粉床熔化及后处理(1)
江苏激光联盟指南:
本研究对Alloy 为了制造密度最高的零件,优化了激光粉床熔化的激光功率和扫描速度。
摘要
镍基高温合金(Alloy 22)粉末雾化用作激光粉末床熔化(L-PBF)工艺中的原材料。为了制造密度最高的零件,优化了激光功率和扫描速度。功率为150 W、扫描速度为200 mm/s样品相对密度最高,为99.6%。此外,样品的功率为225,以提高生产率 W,扫描速度为1200 mm / s。添加剂制成的零件采用固溶热处理、热等静压(HIP)和HIP 固溶热处理后处理。HIP在打印样品中有效消除了大部分缺陷,但在HIP在处理样品中观察到富钼的超细沉淀物。固溶热处理导致完全重结晶,富钼的第二相完全溶解Ni基质中。改进固溶处理HIPPED样品延展性的作用显著。以150W和200 mm/s以速度制作样品,然后通过HIP与锻造合金22相似现出与锻造合金22相似的机械性能。
1. 前言
合金22,简称哈氏合金C22.镍基高温合金具有优异的高温机械性能、抗蠕变、耐腐蚀和氧化性能。这是因为Cr(22wt%),Mo(13wt%)和W(3wt%)高分有助于Ni的γ-FCC固溶强化相中。合金22通常以板材、板材、条带、棒材焚烧、航空航天、发电涡轮机和核废物容器。与其它镍基高温合金(如铬镍铁合金625)相比,合金22在高温(沸腾)酸环境下具有优异的耐腐蚀性。室温下合金22板屈服强度(YS),极限拉伸强度(UTS)伸长率分别为407 MPa,800 MPa和57%。由于形成了一层薄的钝化氧化膜,合金22的高耐腐蚀性进一步保护了底层合金。
合金22是一种高成本的高温合金。与普通碳钢相比,由于其加工硬化趋势,其切削加工和成型性有限,但具有优异的可焊性。因此,可以将合金22的优异表面保护性能与碳钢的体积性能相结合,将合金22包裹在碳钢上,沉积合金22的块状性能。根据Mulligan等人说,合金276溅射沉积(化学成分类似于22合金的镍基高温合金),然后在600-800°C退火,因为形成富含Cr-Mo硬度增加15-40%的沉淀物。Wang研究激光涂层合金22和物质Q235碳钢(ISO630)界面之间。激光扫描速度较高,导致包层和界面的晶粒尺寸较小,形成硬度Mo6镍6C在包层中沉淀。
C276合金涂层在800°C空气退火后的截面光学显微图显示(a)压痕和努普硬度测试(b)钢沿试样边缘高温氧化。
上图(a)是4140钢基板上C典型截面光学显微图276涂层。这张特殊的显微照片来自800°C退火后加热冷却标本。在相图的γ α亚共析钢退火后,通过金相抛光和2% Nital预期的先共析铁素体(轻)和珠光体(暗)(轻)和珠光体(暗)的混合物。基体与C涂层之间的界面比较尖锐,没有相互扩散的迹象。涂层厚度为12.2±0.4 μm,与标称厚度12 μm一致性好。平均峰值高度差为0.47 μm,均方根表面粗糙度为0.17 μm。
显微图还显示了一个典型的努普硬度测试压痕,它位于涂层表面和界面之间,在样品退火和抛光后Nital蚀刻前进行。缩进显示的特征拉长了金字塔的形状,复制了努普缩进。图(b)同一样品的边缘。灰色对比表明钢的右边缘在退火过程中形成氧化皮。相比之下,覆盖C276涂层钢的顶表面无退化迹象,说明涂层在保护底基板免受高温氧化方面的有效性。
激光粉床融合(L-PBF)是粉床的主要融合(PBF)其中一种技术可以生产高分辨率的近净形复杂几何部件。鉴于L-PBF扩大材料的可用性是可取的。根据Poorganji等人说,增材制造(AM)合金开发是基于其应用领域公认的成功合金(非合金)AM形式)。同时,工业合金焊接性能优异,导致工业合金焊接性能优异AM合金在各自的合金家族中发展得更有前途。因此,合金22有很大的潜力L-PBF工艺合金为工业应用带来更多机遇。
据作者所知,目前还没有关系L-PBF然而,制造22合金的发布数据与22合金相似Inconel 625和Hastelloy X的L-PBF已被广泛研究。Biamino哈氏合金在等L-PBF由于高裂纹敏感性、亚微米枝晶的形成和富钼碳化物,L-PBF冷却速率高,工艺不平衡。在Biamino哈氏合金X的碳含量为0.05 wt%。合金22的碳含量仅为0.004 wt碳化物形成的可能性较小。但根据前人对激光熔覆22合金的研究,L-PBF腔内的氮气可能会促进丰富mo氮化物的形成。Criales等人报告工艺参数对L-PBF制造的Inconel 影响625的相对密度、熔池尺寸和形状。激光功率分别为169、182和195 W,752、800800和875 mm/s,间隔为0.09、0.10和0.11 mm,层厚分别为20μm。
95相对零件密度达到体积密度.23–99.01%。Lass等人在Inconel 625的L-PBF中应用了195 W激光功率,800 mm/s扫描速度,20μm的层厚和100μm阴影间距报告了竣工样品枝晶间区域沉淀的显微偏析δ相(Ni3Nb)。因此,建议均匀加热,避免有害δ相的形成。由于合金22和Inconel 625成分相似,在L-PBF类似的微观结构可以在制造的合金22部件中预期。不同之处在于合金22含有3%W,但不含Nb,而Inconel 625含有3%的Nb,但不含W。因此,在L-PBF在钼或富W的沉淀(以碳化物、氮化物或碳氮化物的形式)可以或碳氮化物的形式)可以合理预测,而不是Inconel 625中的δ相。
本研究的目的是哈氏合金22L-PBF初步研究工艺参数,评估热处理对微结构和机械性能的影响。哈氏合金XL-PBF孔隙率、裂纹等关键缺陷及制造Inconel 625的L-PBF对各向异性的机械性能要求L-PBF热处理制造合金22。因此,本研究将讨论热等静压(HIP)、固溶处理(ST)和组合HIP ST等L-PBF后处理对微结构和机械性能的影响。HIP哈氏合金X中的微裂纹和非互连孔隙可有效消除,ST设计用于有害相的再结晶和溶解,以改善Inconel 耐腐蚀625。
2. 实验
粉末原料
惰性气体(氩)雾化球形合金22粉,中等粒径D50 = 37.50±0.2 μ m,由Oryx Advanced Materials提供马来西亚工厂。合金22粉末的化学成分由制造商确定,见表1。粉末的形状如图1所示(a)所示。图1(b)显示了使用Malvern分析颗粒分析仪(Mastersizer 3000)分析气体雾化粉末的粒度分布。根据ASTM B212-13(霍尔流量计漏斗)ASTM B表观密度分别测量527-15分(ADH)和tap密度(TD)。豪斯纳比用于粉末的流动性(TD/ADH)基于金属粉末流速的标准测试方法ASTM B213-13(霍尔流量计漏斗)。
表1 化学成分合金22粉末。
图1 (a)马来西亚Oryx Advanced Materials公司提供合金22粉末SEM微观形貌图,(b)通过激光衍射获得的合金22粉末方图。
2.2 L-PBF工艺参数
使用ORLAS Creator L-PBF如图2所示(a)所示的250 W Yb: YAG制造零件的光纤激光器。L-PBF室内大气为商业纯氮(纯度为99.9%)。连续吹净纯氮,密封L-PBF室内氧水平始终保持在100ppm。激光束直径40μm,层厚为25μm。扫描轨迹偏移在每层之间45°,扫描路径之间的孵化空间为40个μm。表2总结了用于制造零件的表2L-PBF工艺参数。为显微组织和机械性能制备了两组样品。制作10 mm× 10 mm圆柱形样品(D×H)94用于微结构研究 mm× 10 mm× 8 mm的矩形棒材(L×W×H)用于拉伸试验,如图2所示(b)和图2(c)所示。激光功率为150w,扫描速度为200mm /s的样品记为AM1.激光功率为225w,扫描速度为1200mm /s的样品记为AM4。
表2 L-PBF工艺变量和线性能量密度(LED)相关功率和速度。
图2 (a)在ORLAS L-PBF腔内,1:储粉器,2:复涂叶片,3:建筑板,4:溢流容器,(b)圆柱形样品用于微结构研究,(c)矩形棒材。
2.3. L-PBF后处理
在L-PBF过程结束后,样品为1200°C空气溶液处理(ST) 1小时,水淬。另外,一些印刷(AP)样品被送往Oryx Advanced Materials1163°C温度、120 MPa在压力下3小时HIP在炉内循环冷却。HIP之后,一些样品是12000°C在空气中进行ST处理1小时,然后水淬。所有固溶处理均为箱式炉(Carbolite Greo RHF1400)中进行。K型热电偶安装在样品表面附近的熔炉中,作为二次热电偶准确监测温度。值得一提的是,HIP和ST借用参考文献而不是设计和优化合金22。一般来说,这里有8种情况,如表3所示。
8种条件下的表3L-PBF22件合金用于制造和后加工。
在800°C退火的C通过276涂层EDS测量Ni、Cr和Mo浓度沿涂层截面中心6平行 μm长的线。
上图显示了EDS线扫描分析的结果是获得比俄歇分析更高的定量成分精度,但空间分辨率较低。显示在图中C平行于基体表面的676涂层中间 μm长线500点测量Ni、Cr和Mo涂层浓度为8000°C退火后,用聚焦离子束制备截面样品。测量的Fe, Co,W浓度没有表现出超出噪声水平的明显波动,也没有绘制。所有三个测量元素,Ni, Cr和Mo,上图所示的6 μm内部显示出相当大的空间波动。例如,Ni浓度在50%到67%之间。只有2%的噪声水平由相邻点的强度变化决定。测量的Ni:Cr比例波动在最小1.7到最大4.5之间,Ni:Mo在3.2到10.5之间波动。我们加入了一级横向长度尺度分析Cr和Mo并确定浓度Ni:(Cr Mo)比值从最小值1.2波动到最大值3.0波动。将Ni:(Cr Mo)≤1.5或≥2.5区域分别定义为贫困Ni区和富Ni区。图用红色虚线表示贫穷Ni区域,对应Ni:(Cr Mo) = 1.5区域边界位置。同样,黑色垂直线表示富镍区。
2.4. 密度、相分析和微结构表征
根据阿基米德的方法测量密度。相对密度是增材样品的密度与商用变形合金22样品的密度之比(作为密度为100%的参考样品)。使用光学显微镜(蔡司,Axiotron)初步检查微结构和孔隙度。样品制备按标准金相程序完成(180 - 砂纸打磨1200度,然后20度 μ m氧化铝悬浮液抛光至镜面抛光)。抛光AP样品用Kalling’s No. 2 (5 g CuCl2在100 ml HCl和100 ml CH3CH2OH中)电蚀刻。溶液处理后的样品为10 V在直流电压下使用50 ml HCl 50 ml草酸10 wt电解质溶液电蚀5-10% s。
EBSD图像显示已建成、HT1、HT2、HT3、HT4状态沿建筑方向的颗粒错向分布;(l) LABG、HAGB和TGB在
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